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卡爾費休試劑滴定度的標定和配制步驟

更新時間:2021-03-20      點擊次數:4318
   卡爾費休試劑是測定有機物中微量水分的試劑,故又稱水試劑,也稱卡。初始的水試劑主要由碘,,甲醇,吡啶按一定比例配制而成。這種試劑有惡臭而且有很大的毒性,穩定性差,保存期在三個月內,而且不適用醛,酮類有機物的測定,用戶帶來儲存,使用上的不便。隨著全自動卡氏分析儀的問世,對卡要求也相應提高。
 
  卡爾費休試劑滴定度(俗稱水當量)的標定:
  滴定度的標定準確與否,直接關系到樣品測定的準確度,測試環境條件的不同,儀器整套裝置的密封性能如何,對滴定度的變化影響很大,尤其對測量準確度要求較高的樣品。
 
  滴定度的標定原則上應該在每天的樣品測試前進行。滴定度的標定可以用具有一定含水量的標準物質,有些標準物質是液體的,用安培瓶封裝.每次消耗一支,準確度高,費用較大:有些標準物質是固體的,準確度高,對標準物質的保存要求較高。一旦受潮就麻煩。
 
  卡爾費休試劑的配制步驟:
  取無水吡啶133mL與碘42.33g,置入具塞棕色試劑瓶中,振搖至碘全部溶解后,加入無水甲醇333ml。準確稱量試劑瓶重,通入經濃硫酸脫水的二氧化硫氣體至試劑瓶增重32g,將瓶塞塞牢、搖勻,于暗處放置48h后標定。依此配制的滴定度約為含水3-5g/mL。當使用試劑瓶時,可在通二氧化硫至增重32g時,把液面的位置作一標記,以后每次配制,只需取一定量的各物質置入試劑瓶中,通入二氧化硫氣體,使試劑溶液掖面升高至標記處即可,這樣可省去費時的稱重操作。
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